南京艾康全心分析檢測(cè)中心目前擁有國(guó)內(nèi)先進(jìn)的高分辨率400M的核磁共振波譜儀,全套Agilent系列的液質(zhì)聯(lián)用儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相儀、氣相色譜儀以及各種理化分析儀器等一系列大型分析儀器。
在操作高效液相色譜時(shí)，有沒(méi)有為老是出現(xiàn)氣泡而崩潰？在操作高效液相色譜時(shí)，流動(dòng)相出現(xiàn)氣泡，那整個(gè)工作就沒(méi)法進(jìn)行了。
超聲波震蕩了一個(gè)小時(shí)的流動(dòng)相，為什么天氣晴好的時(shí)候沒(méi)出現(xiàn)氣泡，陰天、下雨天就會(huì)出現(xiàn)；是因?yàn)殛幪?、下雨天空氣氣壓下降，引起溶在流?dòng)相中的空氣過(guò)飽和（晴天時(shí)氣壓高還沒(méi)飽和），當(dāng)高壓泵抽取流動(dòng)相時(shí)，空氣析出，產(chǎn)生了氣泡。
超聲波震蕩了一個(gè)小時(shí)的流動(dòng)相，為什么里面還有空氣呢？這是由于在常壓下震蕩，驅(qū)趕空氣效果不行。
如果把裝流動(dòng)相的瓶子進(jìn)行抽真空，同時(shí)進(jìn)行超聲波震蕩，效果會(huì)怎么樣呢？效果非常好，只要1min，流動(dòng)相中的空氣差不多沒(méi)了；經(jīng)過(guò)這樣驅(qū)逐空氣的流動(dòng)相，陰天、下雨天使用也不會(huì)出現(xiàn)氣泡了；而且省時(shí)，不用動(dòng)不動(dòng)半小時(shí)、一小時(shí)超聲波震蕩；并且效果非常好。
由于氣泡的存在，會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。

造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統(tǒng)開(kāi)始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。

常用的脫氣方法有以下幾種：
1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國(guó)內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少；
2、加熱回流法 此法的脫氣效果較好；
3、抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過(guò)濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。
4、超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用最廣泛的脫氣方法，將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便，基本能滿足日常分析的要求。
5、在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過(guò)濾器，實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。其二，在液相色譜系統(tǒng)開(kāi)始工作前，可以用zhuse器連接恒流泵的排空閥，抽入流動(dòng)相，將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。其三，在注入樣品前注意排出樣品zhuse器中的空氣。
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